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          隆力德

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          水質氨氮的測定實驗

          氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當pH值偏高時,游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。

          氨氮的測定方法主要有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚——次氯酸鹽(或水楊酸——次氯酸鹽)比色法和電極法等。本節將主要介紹納氏比色法和蒸餾——酸滴定法。

          當水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法(加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使成堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經過濾除去顏色和渾濁);對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾(調節水樣的pH值使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使成微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸——次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液)。

          本實驗的主要目的:

          1 掌握水樣預處理的方法;

          2 掌握氨氮的測定原理及測定方法的選擇

          3 掌握分光光度計的使用方法,學習標準系列的配制和標準曲線的制作

          一、納氏試劑光度法(A[1])

          1 實驗原理

          ***和碘化鉀與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量用410~425nm范圍。

          2 實驗儀器

          2.1 分光光度計

          2.2 pH計

          2.3 20mm比色皿

          2.4 50mL比色管

          3 實驗試劑

          3.1 納氏試劑:可任擇以下兩種方法中的一種配制。

          3.1.1 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二***結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改為滴加飽和二***溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加二***溶液。

          另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存待用。

          3.1.2 稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。

          另稱取7g碘化鉀和10g***溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。

          3.2 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。

          3.3 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

          3.4 銨標準使用液:移取5.00ml銨標準貯備液(3.3)于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

          4 實驗步驟

          4.1 標準曲線的制作

          4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標準使用液(3.4)于50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液(3.2),搖勻。加1.5ml納氏試劑(3.1.1或3.1.2),混勻。放置10min后,在波長420nm出,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。

          4.1.2 由測得的吸光度減去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)對校正吸光度的統計回歸標準曲線。

          4.2 水樣的測定

          4.2.1 分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同標準曲線的制作(4.1)。

          4.2.2 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑(3.1.1或3.1.2),混勻。放置10min后,同標準曲線制作(4.1)步驟測量吸光度。

          4.3 空白實驗

          以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。

          5 結果計算

          由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,用標準曲線計算出氨氮含量m(mg)值,結果計算:

          氨氮(N,mg/L)= 1000

          式中:m——由標準曲線查得的氨氮量(mg);

                V——水樣體積(ml)。

          6 注意事項

          6.1 納氏試劑中***與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應去除。

          6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。

          6.3 脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵錳鎂和硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色,因此應進行預處理。

          6.4 本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。

          6.5 水樣經適當的預處理后,本法可適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中氨氮的測定。

          二、滴定法[2]

          1 實驗原理

          滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節試樣至pH6.0~7.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,使用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。

          2 實驗試劑

          2.1 混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用(可使用一個月)。

          注:為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲藍溶液于混合指示液中,以調節二者的比例至合適為止。

          2.2  0.05%甲基橙指示劑:稱取甲基橙50mg溶于100mL水中。

          2.3(1+9)硫酸溶液:量取1份硫酸(ρ=1.84)與9份水混合均勻。

          2.4 硫酸標準溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):

          分取5.6ml(1+9)硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下述操作進行標定。

          標定方法:稱取經180℃干燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(準確稱取至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示劑(2.2),用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計算硫酸標準溶液的濃度:

          硫酸標準溶液濃度M(1/2H2SO4,mol/L)=

          式中:W——碳酸鈉的重量(g);

          V——硫酸標準溶液的體積(ml);

          52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

          3 實驗步驟

          3.1 水樣的測定

          于全部經蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加2滴混合指示液(2.1),用標定過的硫酸溶液(2.4)滴定至綠色轉變成淡紫色為止,記錄硫酸標準溶液的用量。

          3.2 空白實驗

          以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

          4 結果計算

          氨氮(N,ml/L)=

          式中:A——滴定水樣時消耗硫酸標準溶液體積(ml);

          B——空白試驗消耗硫酸標準溶液體積(ml);

          M——硫酸標準溶液濃度(mol/L);

          V——水樣體積(ml);

          14——氨氮(N)摩爾質量

          5 注意事項

          5.1 當水樣中含有可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將使測定結果偏高。

          5.2 使用205mL水樣,實際測定的最低檢出濃度為含氮0.2mg/L。


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